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煙酸、異煙酸、煙酰胺、異煙酰胺及其原料的高效液相檢測方案

-煙酸-

煙酸也稱作維生素B3,或維生素PP,分子式:C6H5NO2,耐 熱,能升華。它是人體必需的13種維生素之一,是一種水溶性維生素,屬于維生素B族。煙酸在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化為煙酰胺,煙酰胺是輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ的組成部分,參與體內(nèi)脂質(zhì)代謝,組織呼吸的氧化過程和糖類無氧分解的過程。

 

-異煙酸-

異煙酸也稱作4-吡啶甲酸,分子式C6H5NO2,白色針狀結(jié)晶性粉末,無味,是兩性化合物,既溶于酸,也溶于堿,與酸反應(yīng)生成吡啶鹽,與堿反應(yīng)生成羧酸鹽。吡啶羧酸在水溶液中都以內(nèi)鹽,即以兩性離子的形式存在。在20℃時(shí),其飽和水溶液的pH值為3.6 用作醫(yī)藥中間體,主要用于制抗結(jié)核病藥物異煙肼,也用于合成酰胺、酰肼、酯類等衍生物 。

 

-煙酰胺-

煙酰胺是一種水溶性維生素且是維生素B族中的一員 ,分子式C6H6NO2,該品為白色的結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭,味苦。該品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔點(diǎn) 該品的熔點(diǎn)為128131℃。參與體內(nèi)代謝過程,用于防治糙皮病等煙酸缺乏癥。

 

-異煙酰胺- 

異煙酰胺分子式C6H6NO2,白色或類白色結(jié)晶性粉末,用作醫(yī)藥中間體。異煙酰胺的結(jié)構(gòu)類似煙酰胺,進(jìn)入細(xì)胞可起殺菌作用。在pH較低的條件下,抗菌活性較強(qiáng),異煙酰胺為二線抗結(jié)核藥,與其它抗結(jié)核藥無交叉耐藥性,主要用于經(jīng)一線藥物活療無效的病例。單用異煙酰胺易產(chǎn)生耐藥性需與其它抗結(jié)核藥物聯(lián)合應(yīng)用。

 

-3-氰基吡啶-

3-氰基吡啶分子式C6H4NO2 ,白色晶體,從石油醚或乙醚中析出的3-腈基吡啶為針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)50~51,沸點(diǎn)201,閃點(diǎn)84℃。能升華,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。 醫(yī)藥、食品添加劑、飼料添加劑、農(nóng)藥等的中間體。

 

-4-氰基吡啶-

4-氰基吡啶分子式C6H4NO2,白色針狀晶體,醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體。它除了可作為中間體在農(nóng)化和制藥業(yè)用于生產(chǎn)復(fù)合吡啶衍生物外,主要用于生產(chǎn)異煙酰胺、異煙酸和雷米封。

如圖樣品分別是4-氰基吡啶,3-氰基吡啶,煙酸,異煙酸,煙酰胺,異煙酰胺。


以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對(duì)以上樣品進(jìn)行的HPLC檢測方案。


(本應(yīng)用方案請(qǐng)勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)

 

1、儀器與試劑

   1.1儀器、設(shè)備

   LC-10Tvp高效液相色譜儀

   Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm

   分析天平

   超聲儀

   針頭過濾器

   微孔濾膜:0.45μm

   1.2試劑

   甲醇(HPLC)

   磷酸氫二鈉(AR)

   純水


2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備

供試品溶液的制備  分別取樣品各適量,用水溶解,針式過濾器過濾,等待上機(jī)分析。


3、色譜條件

   色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm

   流動(dòng)相:甲醇-磷酸氫二鈉溶液(20mmol/l)=8:92;

   波長:268nm,  278nm(原料)

   流速:1. 0 mL/min


4、測定法

分別精密吸取供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得


5、譜圖





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