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賽智科技推出玄參的高效液相色譜檢測(cè)方案
【玄參】
本品為玄參科植物玄參的干燥根。冬季莖葉枯萎時(shí)采挖,除去根莖、幼芽、須根及泥沙,曬或者哄至半干,堆放3-6天,反復(fù)數(shù)次至干燥。
【性狀】
本品呈類(lèi)圓柱形,中間略粗或上粗下細(xì),有的微彎曲,長(zhǎng)6-20cm,直徑1-3cm。表面灰黃色或灰褐色,有不規(guī)則的縱溝、橫長(zhǎng)皮孔樣突起和稀疏的橫裂紋和須根痕。質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,斷面黑色,微有光澤。氣特異似焦糖,味甘、微苦。
以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對(duì)玄參進(jìn)行的HPLC檢測(cè)方案。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀
Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
分析天平
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
分液漏斗250ml
振蕩器
針頭過(guò)濾器
微孔濾膜:0.45μm
1.2試劑
甲醇(色譜純)
正丁醇
三氯甲烷
磷酸
2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
供試品溶液的制備 取哈巴苷對(duì)照品,哈巴俄苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60ug,哈巴俄苷20ug的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)塞)約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%的甲醇50ml,密塞,稱(chēng)定重量,浸泡1小時(shí),超聲處理(功率500w,頻率40kHz)45分鐘,放冷,在稱(chēng)定重量,用50%的甲醇彌補(bǔ)減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
3、色譜條件
色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm
流動(dòng)相:以已腈為流動(dòng)相A,以0.03%的磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
波長(zhǎng):210nm
流速:1. 0 mL/min
4、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
5、譜圖
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