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賽智科技推出食品中抗氧化劑BHA、BHT、PG、TBHQ的高效液相色譜(HPLC)檢測方案

今年8月,廣東消費者在深圳家樂福購買了徐福記芒果酥、芝麻香酥沙琪瑪、落花生酥心糖產品,發(fā)現(xiàn)其食品標簽中,標注含有食品添加劑TBHQ、BHT,于是將其告上法庭,盡管徐福記稱這些物質是原料帶入,但法院以證據(jù)不足為由不予采信,一審判決認定徐福記上述產品含有抗氧化劑,構成對消費者的欺詐。根據(jù)國家標準規(guī)定,這兩種抗氧化劑不能添加到糕點或糖果類食品中。徐福記“抗氧化劑風波”之后,讓大家對食品中的抗氧化劑引起高度警惕。

TBHQBHT屬于食品添加劑中的抗氧化劑,能防止或延緩油脂或食品成分氧化分解、變質,提高食品穩(wěn)定性的物質。但抗氧化劑的添加必須符合我國食品衛(wèi)生法的規(guī)定,過量添加會損害人體健康。例如BIA對大鼠前肖有致癌作用,BHT有抑制人體呼吸酶活性等嫌疑并且可在人體內蓄積。而根據(jù)國家標準GB2760相關規(guī)定,特丁基對苯二酚(簡稱“TBHQ)和二丁基羥基甲苯(簡稱“BHT)兩種食品添加劑不能添加到糕點或糖果類食品中。徐福記抗氧化劑事件出現(xiàn)后,賽智科技對抗氧化劑高度關注,發(fā)布了相關的監(jiān)測方案。

賽智科技推出LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀對油脂食品中常用的抗氧化劑BHA(丁基羥基茴香醚)BHT(二丁基羥基甲苯)、PG(沒食子酸丙酯)TBHQ (叔丁基對苯二酚)的檢測方法,供廣大用戶參考。詳細方法如下。

1  儀器與試劑

1.1 儀器
  LC-10Tvp梯度液相色譜儀

  Vertex色譜柱 4.6 mm×250 mm×5 μm
  旋轉真空蒸發(fā)儀
  Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
  25 ml具塞玻璃離心管

1.2 試劑
  正己烷:分析純
  乙腈:色譜純
  異丙醇:分析純
  甲醇:色譜純
  乙酸:分析純

2  色譜條件
  色譜柱:VertexC184.6 mm×250 mm×5 μm
  柱溫:40
  流動相:1.5%(體積分數(shù))乙酸-甲醇溶液(A),1.5%(體積分數(shù))乙酸-水溶液(B),
  洗脫梯度:0m in-5m in,流動相A30%,5m in-20m in,流動相A30%線性增至80%, 20 min-30 min,流動相A80%;
  流速為:1.0mL/min
  進樣量:25μL
  檢測波長為:280 nm

3  實驗原理
  油脂樣品用正己烷溶解,用乙睛提取其中的抗氧化劑。提取液經濃縮后,用異丙醇定容,用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀測定,外標法定量。

4  試樣溶液的制備
    量取樣品1g于離心管中,加入5ml乙腈飽和的正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻,再加入10m正己烷飽和的乙腈于旋渦混合器上充分混勻,靜置分層,用膠頭吸管將乙睛層轉人濃縮瓶內,如上操作再用正己烷飽和的乙腈提取兩次,合并提取液。

乙腈提取液在40℃下,用旋轉真空蒸發(fā)器濃縮至約1m L,將濃縮液轉至5m L刻度管中,用異丙醇定容至2 mL,用0. 45 um微孔濾膜過濾后進樣25 ul測定。

5  抗氧化劑標準溶液譜圖

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